简介
盐酸酚苄明
简介
盐酸酚苄明
(别名:苯苄胺,苯氧苄胺、竹林胺)
(别名:苯苄胺,苯氧苄胺、竹林胺)
Phenoxybenzamie Hydrochloride (Dibenzyline)
Phenoxybenzamie Hydrochloride (Dibenzyline)
拼音名 Yansuan Fenbianming
拼音名 Yansuan Fenbianming
拼音名 PHENOXYBENZAMINE HYDROCHLORIDE
拼音名 PHENOXYBENZAMINE HYDROCHLORIDE
来源(分子式)与标准 本品为N-(1- 甲基-2- 苯氧乙基)-N-(2- 氯乙基) 苯甲胺盐酸盐。按干燥品计算,含C18H22ClNO.HCl不得少于98.5%。
性状
本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭,几乎无味。
来源(分子式)与标准 本品为N-(1- 甲基-2- 苯氧乙基)-N-(2- 氯乙基) 苯甲胺盐酸盐。按干燥品计算,含C18H22ClNO.HCl不得少于98.5%。
性状
本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭,几乎无味。
本品在乙醇或氯仿中易溶,在水中极微溶解。
熔点
本品的熔点(附录Ⅵ C)为137 ~140 ℃。
干燥失重
取本品,置五氧化二磷干燥器内,减压干燥至恒重,减失重 量不得过0.5 %(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣
取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1 %。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不 得过百万分之二十。
鉴别
(1) 取本品50mg,置分液漏斗中,加氯仿50ml使溶解,再加盐酸液(0.0 1mol/L) 振摇洗涤3 次,每次20ml,弃去酸液,氯仿层经脱脂棉滤过,弃去初滤液,取续滤液5ml,加用酸处理的氯仿〔取氯仿,用盐酸液(0.01mol/L) 振摇洗涤,分离后,加无水硫酸钠脱水,取上清液蒸馏〕稀释成50ml,摇匀,照分光光度法(附录Ⅳ A)测 定,在272 与279nm 的波长处有最大吸收,其吸收度分别约为0.55与0.45。
tle">
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不 得过百万分之二十。
鉴别
(1) 取本品50mg,置分液漏斗中,加氯仿50ml使溶解,再加盐酸液(0.0 1mol/L) 振摇洗涤3 次,每次20ml,弃去酸液,氯仿层经脱脂棉滤过,弃去初滤液,取续滤液5ml,加用酸处理的氯仿〔取氯仿,用盐酸液(0.01mol/L) 振摇洗涤,分离后,加无水硫酸钠脱水,取上清液蒸馏〕稀释成50ml,摇匀,照分光光度法(附录Ⅳ A)测 定,在272 与279nm 的波长处有最大吸收,其吸收度分别约为0.55与0.45。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集384 图)一致。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集384 图)一致。
(3) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
含量测定
取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸15ml与醋酸汞试液5ml 溶解后 ,加结晶紫指示液1 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的 结果用空白试验校正。每1ml 的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于34.03mg 的C18H22ClNO .HCl。
测定方法
方法名称:
(3) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
含量测定
取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸15ml与醋酸汞试液5ml 溶解后 ,加结晶紫指示液1 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的 结果用空白试验校正。每1ml 的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于34.03mg 的C18H22ClNO .HCl。
测定方法
方法名称:
盐酸酚苄明的测定―中和滴定法
盐酸酚苄明的测定―中和滴定法
应用范围:
应用范围:
本方法采用滴定法测定盐酸酚苄明的含量。
本方法采用滴定法测定盐酸酚苄明的含量。
本方法适用于盐酸酚苄明。
本方法适用于盐酸酚苄明。
方法原理:
方法原理:
供试品加冰醋酸与醋酸汞试液使溶解后,加结晶紫指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,记录高氯酸滴定液的使用量,计算,即得。
供试品加冰醋酸与醋酸汞试液使溶解后,加结晶紫指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,记录高氯酸滴定液的使用量,计算,即得。
试剂:
试剂:
1. 水(新沸放置至室温)
1. 水(新沸放置至室温)
2. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
2. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
3. 结晶紫指示液
3. 结晶紫指示液
4. 醋酐
4. 醋酐
5. 冰醋酸
5. 冰醋酸
6. 醋酸汞试液
6. 醋酸汞试液
7. 基准邻苯二甲酸氢钾
7. 基准邻苯二甲酸氢钾
8. 甲醇
8. 甲醇
仪器设备:
仪器设备:
试样制备:
试样制备:
1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水份测定法测定本页的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水份测定法测定本页的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即可。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即可。
贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。
贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。
2. 结晶紫指示液
2. 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
操作步骤:
操作步骤:
精密称取供试品0.2g,加冰醋酸15mL与醋酸汞试液5mL使溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正,记录消耗高氯酸滴定液的体积数(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于34.03mg的盐酸酚苄明(C18H22ClNO?HCl ),即得。
精密称取供试品0.2g,加冰醋酸15mL与醋酸汞试液5mL使溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正,记录消耗高氯酸滴定液的体积数(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于34.03mg的盐酸酚苄明(C18H22ClNO?HCl ),即得。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
[1]类别
α肾上腺素受体阻滞药。
作用与用途
为α受体阻断药。作用似酚妥拉明,但较持久,1次用药可维持3~4日。临床用于外周血管痉挛性疾病,也可用于休克和嗜铬细胞瘤。
剂量与用法
口服,开始时1次/日,10mg~20mg,根据病情逐渐增加。维持量20mg~40mg/次,1~2次/日。静滴,抗休克0.5mg~1mg/kg,加入5%葡萄糖注射液250ml~500ml,1~2小时内滴完。
副作用
有体位性低血压、心动过速、瞳孔缩小、鼻塞及口干等。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
[1]类别
α肾上腺素受体阻滞药。
作用与用途
为α受体阻断药。作用似酚妥拉明,但较持久,1次用药可维持3~4日。临床用于外周血管痉挛性疾病,也可用于休克和嗜铬细胞瘤。
剂量与用法
口服,开始时1次/日,10mg~20mg,根据病情逐渐增加。维持量20mg~40mg/次,1~2次/日。静滴,抗休克0.5mg~1mg/kg,加入5%葡萄糖注射液250ml~500ml,1~2小时内滴完。
副作用
有体位性低血压、心动过速、瞳孔缩小、鼻塞及口干等。