前言
N-甲酰吗啉广泛用于有机合成过程中作溶剂,用于聚酯塑料的发泡催化剂具有特别优良的性能。 N-甲酰吗啉广泛用作有机合成工艺中的溶剂,是分离芳烃与石腊烃的最佳抽提溶剂。作为聚酯塑料的发泡催化剂具有特别优良的性能。N-甲酰吗啉是制取芳烃的优良抽提溶剂,采用NFM的芳烃抽提工艺可以生产纯度为99.99%的精苯,在合成纤维等领域用途十分广泛,而且其售价也较普通纯苯要高。
物性
分子式: C5H9NO2
分子式
结构式
分子量: 115.13
中文名称: N-甲酰吗啉
N-甲酰基吗啉
4-甲酰基吗啡啉
4-吗啉甲醛
N-甲醛基吗啉
英文名称: 4-Morpholinecarboxaldehyde
4-Formylmorpholine
n-formylmorfolin
n-formylmorpholine
Formmorpholime
4-formyl-morpholine
N-Formyl-morpholine
沸点 240°C
熔点 23°C
闪点 113°C
折光率 1.4855-1.4975
比重 1.14
CAS 4394-85-8
产品质量指标
外观:无色透明液体
色度(APHA):≤15
馏蒸(馏出物大于99%):240±2°C
含量:≥99.9%
比重:1.14
灼烧残迹 :≤0.01%
过氧化物(以H2O2 计):≤0.01%
水含量:≤0.05%
一种白色或微黄色透明液体,略有氨味,溶于水、苯等极性溶剂,与水按1:1比例混合时,溶液pH为8.6,与C9--C10的烃不形成共沸物。外观为无色透明液体,无特殊气味。熔点21℃,沸点244℃,重度1.152。无毒。
密度(25℃g/cm3):1.152-1.153
熔点(℃):20-21
色度(Pt-Co色号)Hz ≤20
纯度(wt%)≥99.5
吗啉(wt%)≤0.1
水分(wt%)≤0.2
游离酸(wt%)≤0.0003用途
用于芳烃抽提溶剂及有机合成溶剂。
包装,运输,贮存
1、包装:200KG镀锌铁桶包装,大小桶盖上均加防盗盖。
2、运输:防火,防潮。
3、贮存:防火,防潮,通风,干燥。
N-甲酰吗啉的合成
N-甲酰吗啉的合成方法有多种,根据酰化剂不同一般可以分为甲酸法、甲酸甲酯法、甲酰氯法、羰基酰化法以及吗啉烯胺氧化法等,其中甲酰氯法因为腐蚀及污染问题早已淘汰,甲酸甲酯法需要对甲醇进行回收,羰基酰化法需要价格昂贵的的催化剂等,而甲酸法则因为副反应少,原料易得,是比较适合我国国情一种工业化生产路线。
目前,国内的甲酸法合成N-甲酰吗啉 过程均采用釜式反应器合成和减压精馏塔提纯相结合的间歇生产方式。
该工艺过程中反应热利用不充分,后期N-甲酰吗啉 提纯时需要将带水剂进行蒸馏分离,增加了能耗,而且产品的质量不稳定。
在分析现有工艺的优缺点基础上,本文提出了一种将反应精馏和共沸精馏耦合的新工艺来合成N-甲酰吗啉。
通过实验和模拟计算相结合的办法,考察了工艺的操作条件对产物收率的影响。
确定了反应-共沸精馏合成N-甲酰吗啉 最佳的工艺条件。
当进料摩尔比(吗啉?甲酸)为1.02,反应物在反应段的停留时间为3.0h,溶剂比(溶剂循环的体积量与甲酸每小时的进料体积之比)为8,塔顶温度为71.6℃,塔底温度111℃,精馏段和提馏段理论板数分别为18 和6。
在这个条件下,实验得到的N-甲酰吗啉平均收率为99.45%。