氯碘羟喹
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拼音名：Ludian Qiangkui
英文名：Clioquinol
CAS号：130-26-7
书页号：2000年版二部-927
C9H5ClINO 305.50
本品为5-氯-7-碘-8-羟基喹啉。按干燥品计算，含碘(I)应为38.0%～42.0%；含氯(Cl)应为11.0%～12.4%。
性状
本品为米黄色或褐黄色疏松粉末；似有特异臭，无味；遇光易变质。
本品在沸无水乙醇中微溶，在水或乙醇中不溶；在热冰醋酸中溶解。
熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为173～179℃，熔融时同时分解。
鉴别
(1)取本品0.5g，加硫酸5ml，加热，即发生碘的紫色蒸气，遇润湿的碘化钾淀粉试纸，即显蓝紫色。
(2)取本品的沸乙醇溶液，加三氯化铁试液1滴，即显暗绿色。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集506图)一致。
检查
游离碘与碘化物 取本品1.0g，加水20ml，振摇30秒钟，放置5分钟，滤过，取滤液10ml，加1mol/L硫酸溶液1ml，再加氯仿2ml，振摇，放置，氯仿层无紫色出现(游离碘)；上述溶液中加1mol/L硫酸溶液5ml与重铬酸钾试液1ml，振摇15秒钟，放置，氯仿层中出现的颜色与对照液[取碘化钾溶液(1→6000)2.0ml，加水稀释至10ml，加1mol/L硫酸溶液6ml与重铬酸钾试液1ml，加氯仿2ml，振摇15秒钟，放置]比较，不得更深(碘化物0.05%)。
干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 不得过0.3%(附录Ⅷ N)。
含量测定
取本品约40mg，精密称定，照氧瓶燃烧法(附录Ⅶ C)进行有机破坏，以氢氧化钠溶液(1→100)100ml与二氧化硫饱和溶液2ml为吸收液，待生成的烟雾完全吸收后，转移至烧杯中，用缓冲液(取醋酸钠13.61g，加水50ml使溶解，再加冰醋酸6ml，加水至100ml)分4次洗涤燃烧瓶，每次5ml，洗液并入烧杯中，加丙酮25ml与聚乙二醇4000少许，照电位滴定法(附录Ⅶ A)，用银-玻璃电极，以硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，第一次突跃点为碘的消耗量，第二次突跃点为氯的消耗量。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于12.69mg的I，相当于3.545mg的Cl。
药品说明
【类别】抗阿米巴药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】氯碘羟喹乳膏
2010版中国药典修订增订内容
氯碘羟喹
Lüdian Qiangkui
Clioquinol
书页号：2005年版二部－775
[修订]
限度 本品为5-氯-7-碘-8-羟基喹啉。按干燥品计算，含C9H5ClINO应为98.0%～102.0%。
【含量测定】 取本品0.2g，精密称定，加醋酐20mL溶解后，加冰醋酸30mL，照电位滴定法（附录Ⅶ A），用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于30.55mg C9H5ClINO。
[增订]
【检查】有关物质 取本品50mg，置50ml量瓶中，加甲醇适量，微热使溶解，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取系统适用性试验用对照品约10mg，置100ml量瓶中，加甲醇10ml微热使溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液。取系统适用性试验溶液20µl，照高效液相色谱法，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙二胺四醋酸二钠盐缓冲液(取乙二胺四醋酸二钠0.5g，加水400ml，振摇使溶解，加三乙胺4ml，用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(35：65)为流动相；检测波长为254nm，色谱图中除主成分峰外应显示三个杂质峰，相邻峰间的分离度应符合规定，理论板数按氯碘羟喹峰计算不低于5000。精密量取供试品溶液与对照溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%）。
